111992-61-1
111992-61-1 结构式
基本信息
2-(3-溴-2,2-二甲基丙基)-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮
2-(3-bromo-2,2-dimethylpropyl)-1H-isoindole-1,3(2H)-dione
1H-isoindole-1,3(2H)-dione, 2-(3-bromo-2,2-dimethylpropyl)-
2-(3-bromo-2, 2-dimethylpropyl)-2,3-dihydro-1H-isoindole-1,3-dione
制备方法
136918-14-4
40894-00-6
111992-61-1
以3-羟基-1H-异吲哚-1-酮和3-溴-2,2-二甲基-1-丙醇为原料合成2-(3-溴-2,2-二甲基丙基)异吲哚啉-1,3-二酮的一般步骤如下：首先，将2,3-二氢-1H-异吲哚-1,3-二酮（3.1g，21.07mmol，1.00当量）与3-溴-2,2-二甲基丙-1-醇（3.4g，23.2mmol）溶于适量溶剂中。在0℃及氮气保护下，缓慢滴加三苯基膦（10.9g，41.56mmol，2.00当量）的四氢呋喃（THF，100mL）溶液，随后滴加偶氮二甲酸二异丙酯（8.3g，41.09mmol，2.00当量）。反应混合物在25℃下搅拌反应12小时。反应完成后，将混合物在减压下浓缩以去除溶剂。粗产物通过硅胶柱层析纯化，使用乙酸乙酯/石油醚（体积比1:50）作为洗脱剂。最终得到2-(3-溴-2,2-二甲基丙基)-2,3-二氢-1H-异吲哚-1,3-二酮3.2g，收率51%，为无色油状物。
参考文献：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 37, p. 11242 - 11247
[2] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 37, p. 11394 - 11399,6
[3] Patent: WO2012/158764, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 227
[4] Patent: WO2014/22569, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 107
[5] Patent: US8673925, 2014, B1. Location in patent: Page/Page column 251