112900-82-0
112900-82-0 结构式
基本信息
3-甲基-4-吗啉代苯胺
3-甲基-4-(4-吗啉)苯胺
3-甲基-4-(4-吗啉基)苯胺
3-甲基-4-吗啉基苯胺3-METHYL-4-MORPHOLINOANILINE
3-甲基-4-吗啉基苯胺 3-Methyl-4-morpholinoaniline
3-methyl-4-morpholin-4-ylaniline
3-Methyl-4-(4-morpholinyl)aniline
3-methyl-4-(4-morpholinyl)Benzenamine
Benzenamine, 3-methyl-4-(4-morpholinyl)-
物理化学性质
制备方法
223404-63-5
112900-82-0
以4-(2-甲基-4-硝基苯基)吗啉为原料合成3-甲基-4-吗啉代苯胺的一般步骤：在搅拌条件下，将4-(2-甲基-4-硝基苯基)吗啉（6g，0.0645mol，1.0当量）和锌粉（8.64g，0.135mol，5当量）在甲醇（50mL）中的混合物置于圆底烧瓶中。在0℃下缓慢加入氯化铵（7.29g，0.135mol，5当量），随后将反应混合物在室温下搅拌1小时，期间通过薄层色谱（TLC）监测反应进度。反应完成后，将反应混合物通过硅藻土床过滤，滤液在减压条件下浓缩得到残余物。残余物用二氯甲烷（DCM，150mL）稀释后，用水洗涤。分离有机层，用盐水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，最后在减压条件下浓缩，得到棕色固体状的3-甲基-4-吗啉代苯胺（5g，产率96.35%）。1H NMR（400MHz，CDCl3）数据：δ6.768（d，1H），6.39（s，1H），6.36（d，1H），4.66（brs，2H），3.681（t，4H），2.683（t，4H），2.124（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/105761, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 36
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 12, p. 5099 - 5119
[3] Patent: WO2015/38417, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 94; 95
[4] Patent: CN108690043, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0262; 0266-0267
[5] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2001, vol. 49, # 4, p. 353 - 360