1131587-78-4
中文名称
5-溴-2-二氟甲氧基苯甲酸甲酯
英文名称
Methyl 5-broMo-2-(difluoroMethoxy)benzoate
CAS
1131587-78-4
分子式
C9H7BrF2O3
分子量
281.05
MOL 文件
1131587-78-4.mol
1131587-78-4 结构式
基本信息
中文别名
5-溴-2-二氟甲氧基苯甲酸甲酯 英文别名
Methyl 5-broMo-2-(difluoroMethoxy)benzoateBenzoic acid, 5-bromo-2-(difluoromethoxy)-, methyl ester
制备方法
方法1
667-27-6
4068-76-2
1131587-78-4
向5-溴-2-羟基苯甲酸甲酯(409 mg,1.77 mmol)的无水DMF(5 mL)溶液中依次加入碳酸钾(367 mg,2.67 mmol)和2-溴-2,2-二氟乙酸乙酯(280 μL,2.13 mmol)。将反应混合物在80℃下搅拌反应24小时。反应完成后,将混合物冷却至室温,用乙醚(10 mL)稀释,并依次用水(10 mL)、10%盐酸水溶液(10 mL)、水(10 mL)和饱和食盐水(10 mL)洗涤。合并有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化(洗脱梯度:正己烷至正己烷/乙酸乙酯=2:1,v/v),得到5-溴-2-(二氟甲氧基)苯甲酸甲酯,为黄色油状物(250 mg,收率50%)。
参考文献:
[1] Patent: WO2013/134562, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00294