116119-01-8
更新日期
2025/10/28 13:06:55
116119-01-8 结构式
制备方法
方法1
75-11-6
99-24-1
116119-01-8
在氮气氛围及室温条件下，将碳酸钾（4.002 g，29 mmol）和没食子酸甲酯（6 g，29.7 mmol）溶于无水二氯甲烷中，随后加入二碘甲烷（2.8 mL，34.8 mmol）。将反应混合物在0℃下搅拌5小时，然后升温至120℃继续反应。反应完成后，将混合物倒入冷却的水（500 mL）中，并用乙酸乙酯进行萃取。合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。通过柱色谱法（洗脱剂：15%乙酸乙酯/己烷）纯化残余物，得到目标产物7-羟基苯并[d][1,3]间二氧杂环戊烯-5-羧酸甲酯（3.6 g，收率58%），为白色无定形粉末。
参考文献：
[1] Tetrahedron Asymmetry, 2009, vol. 20, # 4, p. 440 - 448
[2] Synlett, 2018, vol. 29, # 7, p. 908 - 911
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 7, p. 2297 - 2298
[4] Liebigs Annalen der Chemie, 1994, # 4, p. 361 - 364
[5] Synthesis, 2009, # 20, p. 3383 - 3390