116308-38-4
116308-38-4 结构式
基本信息
4-氰基吡啶-2-羧醛
4-氰基吡啶-2-甲醛
2-甲醛-4-氰基吡啶
2-甲酰基吡啶-4-甲腈
2-Formylpyridine-4-carbonitrile
2-forMyl-4-pyridinecarbonitrile
4-Cyanopyridine-2-carboxaldehyde
4-Cyano-2-pyridinecarboxaldehyde
4-Pyridinecarbonitrile, 2-formyl-
4-Pyridinecarbonitrile,2-formyl-(9CI)
4-Pyridinecarbonitrile,2-formyl-(9CI) ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
51454-63-8
116308-38-4
在氮气保护下，将草酰氯（13.2 mL，150 mmol）溶于无水二氯甲烷（86 mL）中，冷却至-78°C。在20分钟内缓慢滴加二甲基亚砜（21.2 mL），并在-78°C下搅拌反应混合物15分钟。随后，在5分钟内将溶于无水二氯甲烷（60 mL）的4-氰基吡啶-2-甲醇（4.0 g，30 mmol）滴加到反应混合物中，保持-78°C和氮气氛围，继续搅拌2小时。反应过程中观察到白色固体沉淀的形成。将反应温度升至-55°C，并在15分钟内滴加三乙胺（6.15 mL，450 mmol）。移除冷却浴，让反应混合物在2小时内自然升温至室温。反应完成后，用二氯甲烷（400 mL）稀释混合物，先后用盐水（2×50 mL）洗涤，水相再用二氯甲烷（3×50 mL）反萃取。合并所有有机层，减压浓缩，得到浅黄色固体产物。该产物无需进一步纯化，通过LC-MS分析显示单一峰，保留时间（RT）为2.53分钟，质谱（M + H）峰位于m/z 133.0，产率定量。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/21801, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 65-66
[2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1990, vol. 38, # 9, p. 2446 - 2458
[3] Patent: US6043248, 2000, A
[4] Patent: WO2006/21801, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 46-47
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 1, p. 559 - 576