117837-77-1
中文名称
4-氰基苯甲脒盐酸盐
英文名称
4-CyanobenzaMidine Hydrochloride
CAS
117837-77-1
分子式
C8H8ClN3
分子量
181.622
MOL 文件
117837-77-1.mol
117837-77-1 结构式
制备方法
方法1
1129-35-7
117837-77-1
在氩气保护下，将6.64克（124毫摩尔，2当量）氯化铵悬浮于100毫升无水甲苯中，并将混合物冷却至0℃。缓慢滴加62毫升（124毫摩尔，2当量）2M三甲基铝的己烷溶液，随后将反应混合物在室温下搅拌直至无气体释放。加入10.0克（62毫摩尔，1当量）4-氰基苯甲酸甲酯后，将混合物在80℃油浴中搅拌过夜。反应完成后，将混合物冷却至0℃，加入50毫升甲醇，并在室温下继续搅拌1小时。通过过滤分离固体，用甲醇多次洗涤，合并滤液并在真空下浓缩至干。残余物用甲醇洗涤，得到目标产物4-氰基苯甲脒盐酸盐。产量：8.5克（76%）。LC/MS（B）分析结果：MS（ESI）：145（M + H）+，保留时间0.33分钟。
参考文献：
[1] Patent: WO2003/97645, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29
[2] Tetrahedron Letters, 2002, vol. 43, # 3, p. 419 - 421