1184936-21-7

基本信息
2-(三氟乙酰基)-4-氯苯胺盐酸盐水合物
4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺 一盐酸盐一水合物
-2,2,2-trifluoroethanone hydrochloride hydrate
物理化学性质
制备方法

383-63-1

65854-91-3

1184936-21-7
实施例2:4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的制备 1. 将N-(4-氯苯基)-2,2-二甲基丙酰胺(36.7 kg,173 mol)加入到无水叔丁基甲基醚(271.5 kg)中的TMEDA溶液(20.2 kg,174 mol)中,冷却至-20℃。 2. 向冷却的浆液中缓慢加入2.7 N正丁基锂的己烷溶液(101.9 kg,393 mol),保持反应温度低于5℃。 3. 在0至5℃下老化反应混合物2小时,随后冷却至-15℃以下。 4. 快速加入三氟乙酸乙酯(34.5 kg,243 mol)至反应混合物中。 5. 反应30分钟后,将所得溶液迅速倒入3 N HCl(196 L,589 mol)中淬灭,控制温度低于25℃。 6. 分离并弃去水相,有机相通过蒸馏浓缩至约200 L溶剂体积。 7. 加入乙酸(352 kg),同时在100 mm Hg真空下蒸馏除去约325 kg溶剂。 8. 将溶液冷却至30℃后,加入12 N HCl(43.4 kg,434 mol),将混合物加热至65至70℃并保持4小时。 9. 将反应浆液冷却至5℃,过滤收集产物,用乙酸乙酯(50.5 kg)洗涤。 10. 真空干燥后,得到42.1 kg(收率87%)4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物,为白色结晶固体。 产物表征:熔点159-162℃(分解);1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 7.65-7.50 (m, 2H), 7.10 (d, J = 8 Hz, 1H), 7.00 (br s, 3H);19F NMR (282 MHz, DMSO-d6) δ -69.5。
参考文献:
[1] Patent: US5925789, 1999, A
[2] Patent: US5932726, 1999, A
[3] Patent: US6028237, 2000, A
[4] Patent: US6673372, 2004, B1
报价日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
2025/05/22 | XW11849362173 | 4-氯-2-三氟乙酰基苯胺 水合物 盐酸盐 4-chloro-2-(trifluoroacetyl)aniline hydrochloride hydrate;4-chloro-2-trifluoroacetylaniline hydrochloride;1-(2-amino-5-chlorophenyl)-2,2,2-trifluoroethanone hydrochloride;1-(2-amino-5-chlorophenyl)-2,2,2-trifluoroethan-1-one hydrochloride;2-(trifluoroacetyl)-4-chloroaniline hydrochloride | 1184936-21-7 | 500G | 1925元 |
2025/05/22 | XW11849362172 | 4-氯-2-三氟乙酰基苯胺 水合物 盐酸盐 4-chloro-2-(trifluoroacetyl)aniline hydrochloride hydrate;4-chloro-2-trifluoroacetylaniline hydrochloride;1-(2-amino-5-chlorophenyl)-2,2,2-trifluoroethanone hydrochloride;1-(2-amino-5-chlorophenyl)-2,2,2-trifluoroethan-1-one hydrochloride;2-(trifluoroacetyl)-4-chloroaniline hydrochloride | 1184936-21-7 | 100G | 614元 |
2025/05/22 | XW11849362171 | 4-氯-2-三氟乙酰基苯胺 水合物 盐酸盐 4-chloro-2-(trifluoroacetyl)aniline hydrochloride hydrate;4-chloro-2-trifluoroacetylaniline hydrochloride;1-(2-amino-5-chlorophenyl)-2,2,2-trifluoroethanone hydrochloride;1-(2-amino-5-chlorophenyl)-2,2,2-trifluoroethan-1-one hydrochloride;2-(trifluoroacetyl)-4-chloroaniline hydrochloride | 1184936-21-7 | 25G | 171元 |