1187449-01-9
1187449-01-9 结构式
基本信息
4-溴-5-氯吡啶-2-胺
2-氨基-4-溴-5-氯吡啶
4-溴-5-氯-2-氨基吡啶
4-溴-5-氯吡啶-2-氨基
2-Amino-4-bromo-5-chloropyridine
2-Pyridinamine, 4-bromo-5-chloro-
4-BroMo-5-chloro-pyridin-2-ylaMine
物理化学性质
制备方法
84249-14-9
1187449-01-9
以2-氨基-4-溴吡啶为原料合成4-溴-5-氯-2-氨基吡啶的一般步骤:[00252] 4-溴-5-氯吡啶-2-胺的合成:在-20℃条件下,向搅拌中的4-溴吡啶-2-胺(30.0g,173mmol)的DMF(350mL)溶液中缓慢加入1-氯吡咯烷-2,5-二酮(24.3g,182mmol)。反应混合物在室温下持续搅拌24小时。反应完成后,将混合物缓慢倒入预冷的1M NaOH水溶液(300mL)中。用乙醚(2×400mL)进行萃取,合并有机相后,依次用水(3×200mL)、盐水(200mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩。粗产物通过二氯甲烷重结晶纯化,得到目标化合物27A,为红色固体(22.0g,106mmol,收率61%)。LC-MS分析:C5H4BrClN2的理论分子量为205.93,实测[M + H]+为206.9。
参考文献:
[1] Patent: WO2014/78609, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00252
[2] Patent: US9133163, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 89; 90
[3] Patent: WO2009/112473, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 8, p. 2552 - 2555
[5] Patent: US2016/376287, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0624
