118775-69-2
中文名称
2-(5-溴吡啶-3-基)丙-2-醇
英文名称
3-Bromo-5-(prop-1-en-2-yl)pyridine
CAS
118775-69-2
分子式
C8H8BrN
分子量
198.06
MOL 文件
118775-69-2.mol
118775-69-2 结构式
基本信息
中文别名
3-溴-5-异丙烯基吡啶5-溴-3-异丙烯基吡啶
3-溴-5-(丙-1-烯-2-基)吡啶
英文别名
3-Bromo-5-(prop-1-en-2-yl)3-Bromo-5-isopropenylpyridine
3-Bromo-5-(1-methylethenyl)pyridine
Pyridine, 3-bromo-5-(1-methylethenyl)-
制备方法
方法1
625-92-3
126726-62-3
118775-69-2
以3,5-二溴吡啶和异丙烯基硼酸频哪醇酯为原料，合成5-溴-3-异丙烯基吡啶的一般步骤如下：将[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯（II）二氯甲烷加合物（98.0质量％）、乙酸钾水合物（7.4997mmol；3.7mL）、碳酸钠十水合物（7.4997mmol；3.7mL）、乙腈（15mL）和3,5-二溴吡啶（4.9998mmol；1184.4mg）与2-异丙烯基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷（4.9998mmol；840.0mg；0.940mL）置于压力管中，在微波条件下于120℃加热3分钟。反应完成后，将混合物冷却至室温。进行分层操作，用乙酸乙酯（EtOAc）萃取水层。合并有机层并浓缩。残余物通过硅胶柱色谱纯化，使用0至10%甲醇（MeOH）的二氯甲烷（DCM）溶液梯度洗脱，得到5-溴-3-异丙烯基吡啶，为深棕褐色固体（512.6mg，收率52%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/1377, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 87