1188477-11-3
中文名称
(5-溴吡啶-2-甲基)氨基甲酸叔丁酯
英文名称
Tert-Butyl5-Bromopyridin-2-yl(methyl)carbamate
CAS
1188477-11-3
分子式
C11H15BrN2O2
分子量
287.15
MOL 文件
1188477-11-3.mol
更新日期
2025/11/07 11:53:27
1188477-11-3 结构式
基本信息
英文别名
Tert-Butyl5-Bromopyridin-2-yl(methyl)carbamateCarbamic acid, N-[(5-bromo-2-pyridinyl)methyl]-, 1,1-dimethylethyl ester
所属类别
医药中间体：吡啶类化合物物理化学性质
沸点372.4±32.0 °C(Predicted)
密度1.367±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件2-8°C
酸度系数(pKa)11.14±0.46(Predicted)
外观White to light yellow Solid
制备方法
方法1
24424-99-5
97483-77-7
1188477-11-3
一般步骤：向5-溴-2-氰基吡啶（3.0g，16.4mmol）的甲醇（60mL）溶液中依次加入二碳酸二叔丁酯（7.2g，32.8mmol）和六水合氯化镍（0.33g，1.64mmol）。将反应混合物冷却至0℃，随后在2小时内分批加入硼氢化钠（4.3g，0.115mol）。反应混合物在15℃下继续搅拌1小时，之后将其倒入冰水（200g）中，并用乙酸乙酯萃取。合并有机层，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。残余物通过快速柱色谱法纯化，得到目标产物(5-溴吡啶-2-甲基)氨基甲酸叔丁酯（2.2g，47%收率），为黄色固体。LC-MS检测结果：m/z 287,289（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/112088, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0660
[2] Patent: US2013/237502, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0367
[3] Patent: WO2018/42342, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 53