1198319-36-6
中文名称
2-氯-3-氨基-5-溴-6-甲基吡啶
英文名称
5-broMo-2-chloro-6-Methylpyridin-3-aMine
CAS
1198319-36-6
分子式
C6H6BrClN2
分子量
221.48
MOL 文件
1198319-36-6.mol

基本信息
中文别名
5-溴-2-氯-6-甲基吡啶-3-胺2-氯-3-氨基-5-溴-6-甲基吡啶
英文别名
5-broMo-2-chloro-6-Methylpyridin-3-aMine2-Chloro-3-amine-5-bromo-6-methylpyridine
5-Bromo-2-chloro-6-methyl-pyridin-3-ylamine
制备方法
方法1

186413-75-2

1198319-36-6
以2-氯-3-硝基-5-溴-6-甲基吡啶为原料合成5-溴-2-氯-6-甲基吡啶-3-胺的一般步骤:在250 mL圆底烧瓶中,加入3-溴-6-氯-2-甲基-5-硝基吡啶(1.5 g,5.97 mmol,商业可得),溶于乙酸乙酯(20 mL)中。向该溶液中加入溶解于水(10 mL)中的氯化铵(3.19 g,59.65 mmol),并在室温下搅拌10分钟。随后迅速加入锌粉(2.340 g,35.79 mmol),将所得反应混合物在55℃下回流6小时。反应完成后,将混合物通过硅藻土过滤,并真空浓缩。将残余物在乙酸乙酯(150 mL)和水(75 mL)之间分配。有机层用无水硫酸钠干燥,随后真空浓缩。使用Argonaut纯化系统,通过快速柱色谱法对粗产物进行纯化,以12%乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱剂,得到5-溴-2-氯-6-甲基吡啶-3-胺(0.500 g,产率37.8%),为白色固体。质谱(ES+):m/z 222,分子式C6H6BrClN2。
参考文献:
[1] Patent: WO2009/147431, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52; 53