1198416-32-8
中文名称
2-溴-1-甲苯磺酰基-1H-吡咯[2,3-B]并吡啶
英文名称
1H-Pyrrolo[2,3-b]pyridine, 2-broMo-1-[(4-Methylphenyl)sulfonyl]-
CAS
1198416-32-8
分子式
C14H11BrN2O2S
分子量
351.22
MOL 文件
1198416-32-8.mol
1198416-32-8 结构式
制备方法
方法1
348640-02-8
1198416-32-8
以1-甲苯磺酰基-1H-吡咯[2,3-b]并吡啶(50.0g,183.8mmol)为起始原料,将其溶解于无水THF中,冷却至-78℃。在20分钟内缓慢加入正丁基锂(81ml,2.5M的己烷溶液)。反应混合物在-78℃下保持1小时后,加入四溴化碳(71.0g,220.5mmol)的无水THF溶液。继续在-78℃下搅拌30分钟,随后缓慢升温至室温。反应完成后,通过减压蒸馏除去溶剂。将残余物用乙酸乙酯和水进行萃取分离,有机层用无水硫酸钠干燥后浓缩。粗产物通过柱色谱法纯化,洗脱剂为5%至20%乙酸乙酯的石油醚溶液梯度洗脱,得到2-溴-1-甲苯磺酰基-1H-吡咯[2,3-b]并吡啶(37g,收率58%)。质谱分析(MS-ESI):m/z = 351.0 [M + 1]+。
参考文献:
[1] Patent: US2009/318455, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 98-99