1201597-22-9
中文名称
2,6-二氟-4-甲基苯甲醛
英文名称
2,6-difluoro-4-methylbenzaldehyde
CAS
1201597-22-9
分子式
C8H6F2O
分子量
156.13
MOL 文件
1201597-22-9.mol
更新日期
2023/03/23 09:34:17
1201597-22-9 结构式
基本信息
中文别名
2,6-二氟-4-甲基苯甲醛 英文别名
2,6-difluoro-4-methylbenzaldehydeBenzaldehyde, 2,6-difluoro-4-methyl-
所属类别
有机原料：醛类化合物物理化学性质
沸点198.8±35.0 °C(Predicted)
密度1.241±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,2-8°C
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
117358-51-7
68-12-2
1201597-22-9
步骤B：2,6-二氟-4-甲基苯甲醛的合成 向1,3-二氟-5-甲基苯（10.2g，80mmol）的无水乙醚（80mL）溶液中，在-50℃下缓慢加入正丁基锂（2.5M己烷溶液，48mL，120mmol），加料时间控制在20分钟内。维持反应温度在-50℃，继续搅拌1.5小时。随后，在相同温度下，于20分钟内滴加N,N-二甲基甲酰胺（14.6g，200mmol）。滴加完毕后，保持温度不变，继续搅拌1.5小时。反应完成后，将反应混合物缓慢倒入1N硫酸水溶液（300mL）中，用乙醚萃取三次。合并有机层，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到目标产物2,6-二氟-4-甲基苯甲醛（11.2g，收率90%）。 1H-NMR（500MHz，CDCl3）：δ10.25（s，1H），6.75（d，2H，J = 9.9Hz），2.39（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/129208, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 32
[2] Patent: WO2009/152072, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 34-35
[3] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 9, p. 3371 - 3377
[4] Patent: WO2011/32277, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 87