1202993-11-0
1202993-11-0 结构式
基本信息
5-氯-3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸
5-Chloro-3-(difluoromethyl)-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxyli...
5-Chloro-3-(difluoromethyl)-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylic Acid
1H-Pyrazole-4-carboxylic acid, 5-chloro-3-(difluoroMethyl)-1-Methyl-
物理化学性质
制备方法
660845-30-7
1202993-11-0
在500 mL三口烧瓶中，将6.0 g（31 mmol）5-氯-3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛溶解于30 mL甲苯中。向该溶液中缓慢加入2.4 g（62 mmol）氢氧化钠溶于6 mL水的溶液，随后在温度控制在37℃以下的条件下，滴加103 mL 30%过氧化氢水溶液。反应混合物在50℃下搅拌反应7小时。反应完成后，冷却至室温，分离有机相和水相。用100 mL水萃取有机相，合并水相。用稀盐酸水溶液将合并的水相酸化至pH 2，析出白色沉淀。过滤收集沉淀，用20 mL水洗涤两次，干燥后得到3.2 g 5-氯-3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸，为白色固体。产物经1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ 3.78（s，3H），7.12（t，1H，JHF = 53.60 Hz），13.19（s，1H）；IR（KBr）显示：1688 cm-1（C=O伸缩振动），2200-3200 cm-1宽峰（氢键振动）。
参考文献：
[1] Patent: EP2251331, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[2] Patent: WO2011/151369, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 63
[3] Patent: WO2011/151370, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 90
[4] Patent: WO2012/52491, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 43
[5] Patent: WO2012/52490, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 68