1204298-65-6
中文名称
5-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸
英文名称
5-(difluoromethyl)-1-methyl-1h-pyrazole-4-carboxylic acid
CAS
1204298-65-6
分子式
C6H6F2N2O2
分子量
176.12
MOL 文件
1204298-65-6.mol
更新日期
2026/07/16 12:37:56
1204298-65-6 结构式
基本信息
中文别名
氟苯吡菌胺杂质35-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸
5-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸
英文别名
Fluxapyroxad Impurity 35-(difluoromethyl)-1-methylpyrazole-4-carboxylic acid
5-(difluoromethyl)-1-methyl-1h-pyrazole-4-carboxylic acid
1H-Pyrazole-4-carboxylic acid, 5-(difluoroMethyl)-1-Methyl-
物理化学性质
沸点315.9±42.0 °C(Predicted)
密度1.52
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)3.12±0.36(Predicted)
制备方法
方法1
851725-87-6
176969-34-9
1204298-65-6
以3-(二氯甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯为原料，合成3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸和5-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的一般步骤如下：按照实施例13的方法，将200g 3-(二氯甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯（GC纯度：92.8％，0.783mol）与69.50g 1,3-二甲基-2-咪唑烷酮十六烷基氢氟酸盐（0.160mol）加入高压反应釜中。逐步升温至130℃至155℃。当系统温度达到130~155℃时，维持此温度范围反应7至12小时。反应完成后，释放压力，用氮气吹扫，废气通过碱液吸收处理。冷却反应混合物至60~80℃，加入350g二甲苯和60g水稀释反应液。随后，缓慢滴加125.00g质量浓度为30%的氢氧化钠水溶液（质量浓度指氢氧化钠占溶液总质量的百分比），在70℃下搅拌1小时。分离混合物，水相用质量浓度为36%的浓盐酸（质量浓度指氯化氢占浓盐酸总质量的百分比）酸化至pH=1.0。冷却至10-25℃，过滤，真空干燥，得到117.60g 3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸（产率：84.5％，HPLC纯度：99.1％；异构体5-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的HPLC纯度为0.05％）。
参考文献：
[1] Patent: CN106467492, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0224; 0225; 0226; 0227; 0228; 0229; 0230-0235