1206972-45-3
1206972-45-3 结构式
基本信息
2-Chloro-5-(trifluoroMethoxy)pyridine
Pyridine, 2-chloro-5-(trifluoromethoxy)-
2-Chloro-5-(trifluoromethoxy)pyridine 97%
物理化学性质
制备方法
1221171-73-8
1206972-45-3
以2-氯-5-三氯甲氧基吡啶（5,7.4g，30.0mmol）为原料，合成2-氯-5-(三氟甲氧基)吡啶（6）的一般步骤：将2-氯-5-三氯甲氧基吡啶（5）缓慢滴加至SbF3（10.7g，60.0mmol，2.0当量）与SbCl5（1.4g，0.6mL，4.6mmol，0.15当量）的熔融混合物中。反应混合物在120℃至150℃下搅拌3小时，通过气相色谱（GC）监测反应进程，确认原料完全转化且副产物OCF2Cl消失。反应完成后，将混合物冷却至0℃，并溶于二氯甲烷（100mL）中。随后，用饱和碳酸氢钠水溶液（100mL）和氟化钾溶液（20%，50mL）淬灭反应，水层用二氯甲烷（2×50mL）萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去溶剂。粗产物通过真空蒸馏纯化，得到无色油状的2-氯-5-(三氟甲氧基)吡啶（6,3.6g，18.0mmol，收率60%）。产物沸点为41-43℃/20毫巴。1H NMR（CDCl3,300MHz）：δ=8.35（s,1H），7.55（d,J=8.7Hz,1H），7.41（d,J=8.7Hz,1H）。13C NMR（CDCl3,75MHz）：δ=149.3,142.7,140.1,131.3,125.1,120.2（q,J=259Hz）。MS（EI）：m/z=197[M+],162[M+-Cl]。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/40461, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 31, p. 6043 - 6066
[3] Patent: US2015/307465, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0630