1208901-69-2
中文名称
2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-D]嘧啶盐酸盐
英文名称
2,4-dichloro-5,6,7,8-tetrahydropyrido[4,3-d]pyrimidine hydrochloride
CAS
1208901-69-2
分子式
C7H8Cl3N3
分子量
240.518
MOL 文件
1208901-69-2.mol
1208901-69-2 结构式
基本信息
中文别名
2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-D]嘧啶盐酸盐 英文别名
2,4-Dichloro-5,6,7,8-tetrahyd2,4-DICHLORO-5,6,7,8-TETRAHYDROPYRIDO[4,3-D]PYRIMIDINE HCL
2,4-dichloro-5H,6H,7H,8H-pyrido[4,3-d]pyrimidine hydrochloride
制备方法
方法1
![6-苄基-2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-D]嘧啶](/CAS/GIF/778574-06-4.gif)
778574-06-4
1208901-69-2
以6-苄基-2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶为起始原料，合成2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-D]嘧啶盐酸盐的一般步骤如下：将步骤2中制备的化合物（C）（35.0g，0.106mol）溶解于1,2-二氯乙烷（850mL）中，随后加入三乙胺（14.9mL，0.107mol）和氯甲酸1-氯乙酯（34.1mL，0.316mol）。将反应混合物在加热回流条件下搅拌5小时。反应进程通过薄层色谱法（TLC）监控。反应完成后，冷却反应混合物，依次用水和饱和食盐水洗涤，有机相用无水硫酸镁干燥。减压浓缩除去溶剂，残余物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：正己烷/乙酸乙酯=3:1）。将纯化后的产物溶解于甲醇（850mL）中，加热回流搅拌1小时。反应进程再次通过TLC确认。反应完成后，减压浓缩至干，得到目标化合物（D）（23.5g，收率95%）。
参考文献：
[1] Patent: EP1537879, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 61-62
[2] Patent: EP1547616, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 65-66
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 24, p. 10958 - 10971