1210906-15-2
中文名称
2-三氟甲氧基-5-溴苯腈
英文名称
5-bromo-2-(trifluoromethoxyl)benzonitrile
CAS
1210906-15-2
分子式
C8H3BrF3NO
分子量
266.01
MOL 文件
1210906-15-2.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:22
1210906-15-2 结构式
基本信息
中文别名
2-三氟甲氧基-5-溴苯腈5-溴-2-(三氟甲氧基)苯甲腈
英文别名
5-Bromo-2-(trifluoromethoxy)benzonitrile2-(Trifluoromethoxy)-5-bromobenzonitrile
Benzonitrile, 5-bromo-2-(trifluoromethoxy)-
2-trifluoromethoxy-5-bromophenyl-carbonitrile
所属类别
有机原料：氟苯腈系列
制备方法
方法1
923281-52-1
1210906-15-2
以5-溴-2-(三氟甲氧基)苯甲醛为原料合成2-三氟甲氧基-5-溴苯腈的一般步骤如下（参考实施例85）：向5-溴-2-(三氟甲氧基)苯甲醛（2.00g，7.43mmol）和羟胺盐酸盐（568mg，8.18mmol）的DMF（7.5mL）溶液中依次加入三乙胺（1.14mL，8.18mmol）和丙基膦酸酐（环状三聚体，约1.7M乙酸乙酯溶液，4.8mL，8.18mmol）。将反应混合物在100°C下搅拌8小时。反应完成后，将反应液倒入饱和碳酸氢钠水溶液中，并用乙酸乙酯萃取。合并有机层，用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂，所得残余物通过硅胶柱色谱法纯化[洗脱液：己烷/乙酸乙酯=100/0-98/2]，得到目标产物2-三氟甲氧基-5-溴苯腈（1.71g，收率：86%）。1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：7.85（1H，d，J=3Hz），7.78（1H，dd，J=9,3Hz），7.31-7.27（1H，m）。
参考文献：
[1] Patent: EP2862861, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0586; 0587; 0588
[2] Patent: JP2015/113323, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0541 - 0543