1211523-71-5
中文名称
2-(2-溴吡啶-3-基)乙腈
英文名称
2-(2-bromopyridin-3-yl)acetonitrile
CAS
1211523-71-5
分子式
C7H5BrN2
分子量
197.03
MOL 文件
1211523-71-5.mol
1211523-71-5 结构式
基本信息
中文别名
2-(2-溴吡啶-3-基)乙腈 英文别名
3-Pyridineacetonitrile, 2-bromo-2-(2-bromo-3-pyridyl)acetonitrile
2-(2-bromopyridin-3-yl)acetonitrile
所属类别
有机原料：腈类化合物物理化学性质
沸点323.3±27.0 °C(Predicted)
密度1.575±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)-0.27±0.10(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
5697-44-9
128071-75-0
1211523-71-5
一般步骤：在-60℃条件下，向叔丁醇钾（t-BuOK，5.92g，52.76mmol）于1,2-二甲氧基乙烷（50mL）中的悬浮液中缓慢滴加对甲苯磺酰乙腈（5.08g，26.02mmol）的1,2-二甲氧基乙烷溶液（20mL）。维持-60℃温度，向上述反应混合物中滴加2-溴-3-吡啶甲醛（4.81g，25.86mmol）的1,2-二甲氧基乙烷溶液（20mL）。反应混合物在-60℃下搅拌1小时后，加入甲醇（MeOH，50mL），随后将反应体系缓慢升温至室温并继续搅拌1小时。接着，将反应混合物加热至85℃并保持1小时。反应完成后，冷却至室温，减压除去挥发性溶剂。残余物用饱和盐水（200mL）稀释，并用乙酸乙酯（EA，3×150mL）萃取。合并有机相，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为乙酸乙酯：正己烷（1:10，v/v），得到目标产物2-(2-溴吡啶-3-基)乙腈（2.21g）。质谱（MS）分析显示m/z 197（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/172984, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 67