121643-46-7
中文名称
6-氯-2-甲氧基-3-吡啶甲腈
英文名称
6-chloro-2-Methoxynicotinonitrile
CAS
121643-46-7
分子式
C7H5ClN2O
分子量
168.58
MOL 文件
121643-46-7.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
121643-46-7 结构式
基本信息
中文别名
6-氯-2-甲氧基烟腈6-氯-2-甲氧基-3-吡啶甲腈
英文别名
6-chloro-2-Methoxynicotinonitrile6-chloro-2-methoxypyridine-3-carbonitrile
6-chloro-2-methoxy-3-Pyridinecarbonitrile
3-Pyridinecarbonitrile, 6-chloro-2-methoxy-
物理化学性质
沸点272.1±35.0 °C(Predicted)
密度1.33±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)-3.30±0.10(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
67-56-1
124-41-4
40381-90-6
121643-46-7
在室温下，向搅拌中的2,6-二氯烟腈（0.50 g，2.89 mmol）的甲醇（10 mL）溶液中加入甲醇钠（0.62 g，2.89 mmol）。将反应混合物加热至60℃并持续搅拌12小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并在减压下浓缩。随后，用去离子水（40 mL）稀释反应混合物，并用乙酸乙酯（2×75 mL）进行萃取。合并有机层，用饱和食盐水（50 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，最后在减压下蒸发溶剂。通过制备型高效液相色谱（HPLC）[使用Xbridge Phenyl柱（21.2×250 mm ID，5 μm）；溶剂A：0.1%三氟乙酸水溶液，溶剂B：乙腈；梯度洗脱：5-25% B，25分钟；流速：20 mL/min]纯化残余物，得到6-氯-2-甲氧基-3-吡啶甲腈（0.48 g，收率19%）为灰白色固体。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ ppm：4.08（s，3H），7.01-7.03（d，J = 7.2 Hz，1H），7.80-7.82（d，J = 8.0 Hz，1H）。LCMS（方法D）：保留时间1.94分钟，[M + H]+ m/z 169.2。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/93569, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 100