1221171-70-5
1221171-70-5 结构式
基本信息
Pyridine, 2-chloro-6-(trifluoromethoxy)-
物理化学性质
制备方法
1221171-69-2
1221171-70-5
b）2-氯-6-(三氟甲氧基)吡啶（1-5）的合成：在氩气保护下，将SbF3（29.87 g，167.10 mmol，2当量）和SbCl5（1.61 mL，12.53 mmol，0.15当量）的混合物在120℃下搅拌。随后，在20分钟内缓慢滴加2-氯-6-(三氯甲氧基)吡啶（20.63 g，83.55 mmol，1当量）。反应混合物在120℃下继续搅拌3小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，加入二氯甲烷（350 mL）稀释，随后依次加入饱和碳酸钠溶液（350 mL）和20% KF水溶液（175 mL）。将所得双相混合物通过Celite过滤。分离有机层和水层，水层用二氯甲烷（5×100 mL）反复萃取。合并所有有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩至干。粗产物通过真空蒸馏纯化（压力=35 mbar，温度=81-83℃），得到无色油状物2-氯-6-(三氟甲氧基)吡啶，产率为62%。1H NMR（CDCl3）δ（ppm）：6.96（d，1H），7.27（d，1H），7.75（t，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/93174, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 38
[2] Patent: WO2010/40461, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 31, p. 6043 - 6066
[4] ChemMedChem, 2015, vol. 10, # 4, p. 715 - 726
[5] Journal of Fluorine Chemistry, 2017, vol. 203, p. 155 - 165