122194-07-4
中文名称
N,N-二异丙基胺亚磷酸二甲酯
英文名称
DIMETHYL N,N-DIISOPROPYLPHOSPHORAMIDITE
CAS
122194-07-4
分子式
C8H20NO2P
分子量
193.22
MOL 文件
122194-07-4.mol
更新日期
2025/11/21 17:13:28
122194-07-4 结构式
基本信息
中文别名
N,N-二异丙基胺亚磷酸二甲酯 英文别名
DIMETHYL N,N-DIISOPROPYLPHOSPHORAMIDITEDIMETHYL-N,N-DIISOPROPYLPHOSPHOROAMIDITE
Dimethyl N,N-diisopropylphosphoramidite >=95.0% (GC)
Phosphoramidous acid, N,N-bis(1-methylethyl)-, dimethyl ester
所属类别
化学试剂:甲酯类化合物物理化学性质
沸点54 °C10 mm Hg(lit.)
密度0.840 g/mL at 20 °C(lit.)
折射率n20/D 1.420(lit.)
闪点100 °C
储存条件2-8°C
溶解度可溶于氯仿(少量)、乙酸乙酯(少量)
形态Oil
颜色透明无色
稳定性湿气敏感
制备方法
方法1
67-56-1
921-26-6
122194-07-4
以甲醇和二氯-N,N-二异丙基亚磷酰胺为原料合成N,N-二异丙基亚膦酸二甲酯酰胺的一般步骤:首先,将反应得到的黄色溶液进行旋转蒸发,随后直接加入三乙胺47mL(325mmol,32.9g)和250mL四氢呋喃,搅拌混合物,得到黄色悬浮液。在滴液漏斗中准备无水甲醇13mL(322mmol,10.3g),在氮气保护和冰盐浴条件下,于20分钟内缓慢滴加甲醇至反应体系中,并用150mL四氢呋喃洗涤滴液漏斗。滴加完毕后,反应混合物转变为白色悬浮液。移除冰浴,继续搅拌2小时,然后静置几分钟,进行抽滤,得到含有淡粉红色固体的黄色液体。用少量四氢呋喃洗涤固体。通过旋转蒸发除去四氢呋喃。将产物溶于5%碳酸氢钠溶液10mL中,再用20mL二氯甲烷萃取三次,合并有机相,通过旋转蒸发除去二氯甲烷,最后进行减压蒸馏,收集78份稳定馏分。冷凝管内观察到无色液体和白色固体,经鉴定为同一物质,可将收集物合并,最终产量为16.68g,产率为42%。
参考文献:
[1] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 2, 1998, # 7, p. 1621 - 1628
[2] Patent: CN102977145, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0184; 0185
