1245506-61-9
中文名称
2-氯-5-甲氧基-4-甲基嘧啶
英文名称
2-Chloro-5-methoxy-4-methylpyrimidine
CAS
1245506-61-9
分子式
C6H7ClN2O
分子量
158.59
MOL 文件
1245506-61-9.mol
更新日期
2025/03/17 20:04:45
1245506-61-9 结构式
基本信息
中文别名
2-氯-4-甲基-5-甲氧基嘧啶2-氯-5-甲氧基-4-甲基嘧啶
英文别名
2-Chloro-5-methoxy-4-methylpyrimidinePyrimidine, 2-chloro-5-methoxy-4-methyl-
所属类别
医药中间体：杂环化合物物理化学性质
沸点255.6±20.0 °C(Predicted)
密度1.237±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)-0.76±0.29(Predicted)
外观Light brown to brown Solid
制备方法
方法1
75-16-1
19646-07-2
1245506-61-9
向2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶（1g，5.59mmol）的四氢呋喃（32.2mL）与N-甲基-2-吡咯烷酮（2.424mL）混合溶液中加入乙酰丙酮铁（0.197g，0.559mmol），在氮气保护下将混合物冷却至0℃。随后，缓慢滴加甲基溴化镁溶液（2.62mL，8.38mmol，3.2M，溶于2-甲基四氢呋喃中）。在氮气氛围下，将反应混合物于0℃搅拌30分钟。反应完成后，用饱和氯化铵水溶液（10mL）淬灭反应，并将混合物逐渐升温至室温。加入乙醚进行分层，水相用乙醚（4×15mL）进一步萃取。合并所有有机相，通过疏水性玻璃料干燥后，减压浓缩得到橙色油状粗产物。将粗产物溶解于二氯甲烷（3mL）中，通过硅胶柱（25g）层析纯化，采用0-30%环己烷/乙酸乙酯梯度洗脱，收集10个柱体积的洗脱液。合并含目标产物的馏分，减压蒸发溶剂，得到白色固体产物2-氯-5-甲氧基-4-甲基嘧啶（475mg，3.00mmol，产率54%）。LCMS（2mm甲酸）：保留时间Rt = 0.64分钟，[M+H]+ = 159。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/140076, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 164; 165