1254115-23-5
1254115-23-5 结构式
基本信息
1-(氧杂环丁-3-基)哌嗪
1-(氧杂环丁烷-3-基)哌嗪
1-(Oxetan-3-yl)piperazine
Piperazine, 1-(3-oxetanyl)-
1-(OXETAN-3-YL)PIPERAZINE 1G
物理化学性质
制备方法
1254115-22-4
1254115-23-5
以4-(氧杂环丁烷-3-基)哌嗪-1-羧酸苄酯为原料合成1-(氧杂环丁烷-3-基)哌嗪的一般步骤：在1L三口烧瓶中，于氮气保护下加入氢氧化钯（Pd(OH)2，1.661g，2.366mmol）。随后加入甲醇（MeOH，130.8mL）和乙酸乙酯（EtOAc，261.6mL），并通过真空/氮气循环（3次）对混合物进行脱气处理。接着加入4-(氧杂环丁烷-3-基)哌嗪-1-羧酸苄酯（32.7g，118.3mmol），在氢气氛围下搅拌反应混合物过夜。反应完成后，将混合物通过硅藻土垫过滤，依次用乙酸乙酯和甲醇洗涤。将滤液在减压下浓缩，得到目标产物1-(氧杂环丁烷-3-基)哌嗪（25），为橙色油状物（8.1g，定量收率）。产物的结构通过1H NMR（500MHz，DMSO-d6）确认，其特征峰为：δ4.51（t，2H），4.41（t，2H），3.36-3.30（掩蔽信号，1H），2.69（t，4H）和2.14（br s，4H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/89379, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00443
[2] Patent: US2015/158872, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0511; 0514
[3] Patent: US2012/277205, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32
[4] Patent: WO2012/146318, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 70