1268521-33-0
中文名称
3-溴-2-氯-5-硝基吡啶-4-胺
英文名称
3-BROMO-2-CHLORO-5-NITRO-PYRIDIN-4-AMINE
CAS
1268521-33-0
分子式
C5H3BrClN3O2
分子量
252.45
MOL 文件
1268521-33-0.mol
1268521-33-0 结构式
基本信息
中文别名
3-溴-2-氯-5-硝基吡啶-4-胺 英文别名
4-Bromo-5-chloro-2-nitropyridin-3-amine3-BROMO-2-CHLORO-5-NITRO-PYRIDIN-4-AMINE
4-Pyridinamine, 3-bromo-2-chloro-5-nitro-
物理化学性质
沸点390.3±37.0 °C(Predicted)
密度2.020±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系数(pKa)-1.46±0.50(Predicted)
外观Off-white to yellow Solid
制备方法
方法1
215364-85-5
1268521-33-0
在约5℃下，向搅拌的3-溴-2-氯吡啶-4-胺（5.00g，24.10mmol）的浓硫酸（36mL）溶液中缓慢加入硝酸钾（4.87g，48.20mmol）。将反应混合物逐渐升温至室温并持续搅拌20小时。随后，将反应混合物缓慢倒入碎冰（约400mL）中，析出浅黄色沉淀。通过过滤收集沉淀，并用大量水洗涤。将所得固体在减压下干燥后，分批加入浓硫酸（30mL）中，保持温度在约5℃。将反应混合物加热至90℃，搅拌2小时后，冷却至室温并静置18小时。再次将反应混合物倒入碎冰（约400mL）中，析出沉淀，过滤收集并用冷水洗涤。将固体溶解于甲醇和乙酸乙酯的混合溶剂中，溶液经无水硫酸钠干燥后，真空浓缩，得到3-溴-2-氯-5-硝基吡啶-4-胺（5.20g，收率85%），为淡橙色固体。LCMS（方法I，ESI）：保留时间=2.79分钟，[M+H]+=251.9/253.9/255.9；1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ8.86（1H，s）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/7765, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 185-186