126940-10-1
126940-10-1 结构式
基本信息
1-氟-3-(甲氧甲氧基)苯
3-ethoxyMethoxy)fluorobenzene
2-fluoro-4-(MethoxyMethoxy)benzene
1-(MethoxyMethoxy)-3-fluorobenzene
1-FLUORO-3-(METHOXYMETHOXY)BENZENE
Benzene, 1-fluoro-3-(methoxymethoxy)-
1-Fluoro-3-(Methoxymethoxy)Benzene(WX635005)
制备方法
372-20-3
107-30-2
126940-10-1
以3-氟苯酚和氯甲基甲基醚为原料合成1-氟-3-(甲氧甲氧基)苯的一般步骤如下：将100克（0.892摩尔）3-氟苯酚溶解于800毫升二氯甲烷中，并将溶液冷却至-10℃。在15分钟内，向该溶液中缓慢滴加155克（1.20摩尔）二异丙基乙胺。滴加完毕后，用100毫升二氯甲烷冲洗加料漏斗，将残留的二异丙基乙胺冲入反应混合物中。随后，向反应混合物中逐滴加入100克（1.24摩尔）氯甲基甲基醚，控制滴加速度使反应温度维持在-10℃至2℃之间。滴加完成后，将反应混合物逐渐升温至室温，并继续搅拌22小时。反应完成后，用500毫升水淬灭反应混合物。分离有机相，依次用500毫升2M硫酸氢钠水溶液和300毫升1M氢氧化钠水溶液洗涤。有机相经无水硫酸镁干燥后，减压浓缩，得到130克黄色油状粗产物。最后，通过Kugelrohr蒸馏（80℃，0.1托）纯化粗产物，得到126克（产率91%）目标化合物1-氟-3-(甲氧甲氧基)苯，为无色油状物。
参考文献：
[1] ChemBioChem, 2015, vol. 16, # 17, p. 2445 - 2450
[2] Patent: EP1204660, 2004, B1. Location in patent: Page 19
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2001, # 15, p. 2911 - 2915
[4] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 37, p. 6499 - 6502
[5] ChemMedChem, 2017, vol. 12, # 1, p. 23 - 27