13065-93-5
中文名称
N1-(4-氯苯基)苯-1,4-二胺
英文名称
N-(4-chlorophenyl)-p-phenylenediaMine
CAS
13065-93-5
分子式
C12H11ClN2
分子量
218.68
MOL 文件
13065-93-5.mol
13065-93-5 结构式
基本信息
中文别名
氯法齐明杂质19N1-(4-氯苯基)苯-1,4-二胺
N1-(4-CHLOROPHENYL)BENZENE-1,4-DIAMINE N1-(4-氯苯基)苯-1,4-二胺
英文别名
N1-(4-Chlorophenyl)Clofazimine Impurity 19
N-(4-chlorophenyl)-p-phenylenediaMine
N1-(4-Chlorophenyl)benzene-1,4-diamine
4-N-(4-chlorophenyl)benzene-1,4-diamine
1,4-Benzenediamine, N1-(4-chlorophenyl)-
制备方法
方法1
20983-67-9
13065-93-5
步骤2. 将化合物8-C（4.5g，18.1mmol）和铁粉（1.52g，27.2mmol）悬浮于乙醇/水（50mL/100mL）混合溶剂中，随后加入氯化铵（3.9g，72.6mmol）。将反应混合物于50℃下搅拌反应3小时。反应进程通过薄层色谱法（TLC）监控（展开剂：石油醚/乙酸乙酯=1:1，Rf=0.3）确认反应完成。反应完成后，混合物通过硅藻土过滤，滤饼用乙醇洗涤。合并滤液并浓缩，得到粗产物8-D。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=10:1至2:3梯度洗脱），得到纯品8-D（3.0g，收率76%），为黑色油状物。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ: 4.79（s，2H），6.54-6.51（d，J=8.8Hz，2H），6.71-6.73（d，J=8.8Hz，2H），6.78-6.80（d，J=8.4Hz，2H），7.60（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/26039, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0200