130721-78-7
130721-78-7 结构式
基本信息
4-氯吡啶-2-羧酸叔丁酯
2-BOC-氨基-4-氯吡啶
4-氯吡啶-2-氨基甲酸叔丁酯
N-BOC-2-氨基-4-氯吡啶
4-氯吡啶-2-羧酸叔丁酯 25G
(4-氯吡啶-2-基)氨基甲酸叔丁酯
ert-Butyl(4-chloropyridin-2-yl)carbamate
tert-Butyl (4-chloropyridin-2-yl)carbamate
tert-butyl N-(4-chloro-2-pyridyl)carbamate
tert-butyl N-(4-chloropyridin-2-yl)carbamate
(4-CHLORO-PYRIDIN-2-YL)-CARBAMIC ACID TERT-BUTYL ESTER
Carbamic acid, N-(4-chloro-2-pyridinyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
(4-CHLORO-PYRIDIN-2-YL)-CARBAMIC ACID TERT-BUTYL ESTER ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
19798-80-2
24424-99-5
130721-78-7
在-5℃条件下，将LHMDS（1M的四氢呋喃溶液，17.11mL，17.11mmol）溶于四氢呋喃（5mL）中，缓慢加入4-氯吡啶-2-胺（1g，7.78mmol）的四氢呋喃溶液（5mL），搅拌5分钟。随后，向反应混合物中加入二碳酸二叔丁酯（Boc2O，1.898mL，8.18mmol）的四氢呋喃溶液（5mL）。将反应体系维持在0℃下继续搅拌2小时，反应完成后，加入氯化铵水溶液淬灭反应。用1.5N盐酸调节反应液的pH至6，随后用乙酸乙酯（3×15mL）进行萃取。合并有机相，依次用碳酸氢钠溶液（15mL）、水（15mL）和盐水（15mL）洗涤。有机相经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱法（乙酸乙酯/石油醚梯度洗脱）纯化，得到目标产物(4-氯吡啶-2-基)氨基甲酸叔丁酯（1.435g，6.28mmol，收率81%）。产物经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ10.10（s，1H），8.23（d，J = 5.20Hz，1H），7.88（d，J = 2.00Hz，1H），7.15（dd，J = 2.00，5.20Hz，1H），1.48（s，9H）。
参考文献：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2015, vol. 54, # 20, p. 6037 - 6040
[2] Angew. Chem., 2015, vol. 127, # 20, p. 6135 - 6138,4
[3] Patent: WO2015/116060, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 97
[4] Patent: JP2015/528018, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0198
[5] Patent: WO2011/139891, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 54