1310350-99-2
1310350-99-2 结构式
基本信息
1H-Pyrazole-3-carboxylic acid, 4-chloro-1-(difluoromethyl)-
物理化学性质
制备方法
1310351-06-4
1310350-99-2
c）4-氯-1-(二氟甲基)-1H-吡唑-3-羧酸的合成：将4-氯-1-(二氟甲基)-1H-吡唑-3-甲酸甲酯（540 mg，2.6 mmol）溶于四氢呋喃（18 mL）中，室温下缓慢加入氢氧化锂（135 mg，5.6 mmol）的水和甲醇（1:1，12 mL）混合溶液。反应1小时后，减压浓缩除去大部分溶剂。残余物溶于水（10 mL）中，用2M盐酸酸化至pH≈2。随后用乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到白色固体粗产物（555 mg）。将粗产物用戊烷（10 mL）研磨，过滤收集固体，并用戊烷洗涤，减压干燥后得到4-氯-1-(二氟甲基)-1H-吡唑-3-羧酸（477 mg，收率95%）。质谱（ISP）：m/z = 195.0 [M-H]?。
参考文献：
[1] Patent: US2011/144097, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[2] Patent: WO2011/69934, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 102; 103
[3] Patent: WO2012/98064, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 87
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