134517-57-0
134517-57-0 结构式
基本信息
2,4-Dichloro-6-fluoroquinazolin
Quinazoline, 2,4-dichloro-6-fluoro-
2,4-dichloro-6-fluoroquinazoline 97+%
物理化学性质
制备方法
88145-90-8
134517-57-0
步骤2）合成2,4-二氯-6-氟喹唑啉：向三氯氧化磷（46.0 mL，502.5 mmol）中加入五氯化磷（12.5 g，60.0 mmol），随后在搅拌下缓慢加入6-氟喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮（3.6 g，20.0 mmol）。将反应混合物加热至回流并搅拌9小时。反应完成后，冷却混合物并在真空下除去溶剂。向残余物中加入冰水混合物（400 mL），继续搅拌0.5小时。用二氯甲烷（DCM，250 mL×3）萃取混合物。合并DCM层，用无水硫酸钠干燥，过滤，并将滤液在真空下浓缩。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯，v/v=30/1）纯化残余物，得到标题化合物2,4-二氯-6-氟喹唑啉，为白色固体（3.735 g，收率86.0%）。MS（ESI，阳离子）m/z：216.9 [M + H]+；1H NMR（CDCl3，400 MHz）δ（ppm）：8.03（dd，J=9.2 Hz，4.9 Hz，1H），7.86（dd，J=8.1 Hz，2.7 Hz，1H），7.79-7.73（m，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/12502, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[2] Patent: WO2017/88759, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00214
[3] Patent: CN105949203, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0179; 0185; 0186
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[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 24, p. 7855 - 7865