135072-32-1
135072-32-1 结构式
基本信息
4-苄基-2-吗啉甲酸乙酯
N-苄基吗啉-2-羧酸乙酯
4-苯甲基-2-吗啉羧酸乙酯
4-(苯基甲基)-2-吗啉羧酸乙酯
Ethyl 4-Benzyl-2-morpholinecarboxylate
4-Phenylmethyl-2-morpholinecarboxylic acid ethyl ester
2-Morpholinecarboxylic acid, 4-(phenylmethyl)-, ethyl ester
物理化学性质
制备方法
64-17-5
147767-51-9
135072-32-1
1. 将4-苄基吗啉-2-甲腈（113.0 g，0.56 mol）溶于乙醇（1030 mL）中，搅拌形成均匀溶液。2. 在搅拌下，缓慢分批加入浓硫酸（165 mL），注意控制加料速度以管理放热反应（反应过程中内部温度从室温升至65°C）。3. 加料完成后，将反应混合物加热至回流状态，维持反应66小时。4. 反应完成后，将溶液冷却至室温，随后在减压条件下浓缩至原体积的一半。5. 用碳酸钾水溶液小心碱化浓缩液（注意防止因二氧化碳释放引起的泡沫），随后用乙醚进行萃取分离。6. 合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤除去干燥剂。7. 滤液在减压下蒸发除去溶剂，得到油状粗产物。8. 将粗产物进一步在高真空下干燥，以去除残留的挥发性物质。最终得到N-苄基吗啉-2-羧酸乙酯121.3 g，产率为87%。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/47272, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 49-50
[2] Patent: WO2005/47272, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 50
[3] Patent: WO2005/60949, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 276
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 36, # 6, p. 683 - 689
[5] Tetrahedron Letters, 1991, vol. 32, # 20, p. 2281 - 2284