1402412-84-3
1402412-84-3 结构式
基本信息
2-fluoro-1-(2-fluorophenyl)ethan-1-one
Ethanone, 2-fluoro-1-(2-fluorophenyl)-
2-FLUORO-1-(2-FLUORO-PHENYL)-ETHANONE(WXFC0849)
制备方法
218771-68-7
1402412-84-3
以1-(2-氟苯基)-2-羟基乙酮为原料合成2-氟-1-(2-氟苯基)乙酮的一般步骤如下：将1-(2-氟苯基)-2-羟基乙酮[CAS 218771-68-7]（2.77g，18.0mmol）溶于二氯甲烷（42ml）中，在0℃下依次加入三乙胺（6.36g，62.8mmol）、三乙胺三氢氟酸盐（3.05g，18.0mmol）和九氟乙酰基正丁基磺酰氟（8.48g，26.9mmol）。密封反应管，将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，将深红色溶液倒入饱和碳酸氢钠溶液和冰的混合物中，用二氯甲烷萃取。分离有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。粗产物通过硅胶快速色谱法（Telos Flash Silica）纯化，使用二氯甲烷作为洗脱剂，得到2-氟-1-(2-氟苯基)乙酮（1.23g，收率61%），为黄色半固体。
参考文献：
[1] Patent: US2012/258962, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 29
[2] Patent: WO2012/139993, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[3] Patent: WO2012/168164, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 36
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 10, p. 3980 - 3995
[5] Patent: WO2016/75064, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 24