141305-40-0
141305-40-0 结构式
基本信息
Thiazole,4-bromo-2-phenyl-
4-bromo-2-phenyl-1,3-thiazole
物理化学性质
制备方法
4175-77-3
98-80-6
141305-40-0
在氮气气氛下，将乙酸钯(II)（0.084 g，0.38 mmol）与xantphos（0.220 g，0.38 mmol）在25 mL四氢呋喃中混合。搅拌5分钟后，将所得溶液转移至含有2,4-二溴噻唑（3.64 g，15 mmol）、苯硼酸（1.96 g，16 mmol）和磷酸钾（9.55 g，45 mmol）的圆底烧瓶中。将反应混合物在60℃下加热18小时，随后冷却至室温，过滤并用二氯甲烷洗涤。在减压下除去溶剂，得到粗产物，通过硅胶柱色谱法纯化，使用己烷:乙酸乙酯作为洗脱剂，得到4-溴-2-苯基噻唑，为白色固体（3 g，产率84%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ: 7.95（dd，J = 3.4 Hz，8.2 Hz，2H），7.47-7.46（m，3H），7.23（s，1H）。LRMS（ESI）计算值C9H6BrNS [M + H]+: 241.12，实测值: 241.00。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/191630, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00287
[2] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 5, p. 1733 - 1739
[3] Patent: JP2018/140974, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0067; 0068
[4] Patent: EP2455371, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[5] Patent: US2013/296271, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0175