1423699-80-2

中文名称 BENZENEPROPANOIC ACID, 4-BROMO-Α-[1-(METHYLAMINO)ETHYLIDENE]-Β-OXO-, METHYL ESTER

英文名称 Benzenepropanoic acid, 4-bromo-α-[1-(methylamino)ethylidene]-β-oxo-, methyl ester

CAS 1423699-80-2

分子式 C13H14BrNO3

分子量 312.159

MOL 文件 1423699-80-2.mol

1423699-80-2 结构式

基本信息物理化学性质制备方法

基本信息

中文别名

2-(4-溴苯甲酰基)-3-(甲氨基)丁-2-烯酸甲酯
2-(4-溴苯甲酰基)-3-(甲基氨基)丁-2-烯酸甲酯

英文别名

methyl 2-(4-bromobenzoyl)-3-(methylamino)but-2-enoate
Benzenepropanoic acid, 4-bromo-α-[1-(methylamino)ethylidene]-β-oxo-, methyl ester

物理化学性质

沸点413.4±45.0 °C(Predicted)

密度1.386±0.06 g/cm3(Predicted)

储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C

酸度系数(pKa)3.43±0.70(Predicted)

制备方法

方法1

586-75-4

13412-12-9

BENZENEPROPANOIC ACID, 4-BROMO-Α-[1-(METHYLAMINO)ETHYLIDENE]-Β-OXO-, METHYL ESTER

1423699-80-2

在0℃及氮气保护下，向含有3-(甲氨基)丁-2-烯酸甲酯（1.00g，7.82mmol）和吡啶（0.74mL，7.82mmol）的四氢呋喃（THF）搅拌溶液中，缓慢滴加4-溴苯甲酰氯（1.71g，7.82mmol）。滴加完毕后，继续在0℃下搅拌反应0.5小时，随后缓慢升温至室温并搅拌过夜。反应完成后，加入水（60mL）淬灭反应，并用乙酸乙酯（60mL×3）萃取。合并有机层，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱（石油醚：乙酸乙酯 = 10：1）纯化，得到目标产物2-(4-溴苯甲酰基)-3-(甲氨基)丁-2-烯酸甲酯（0.8g，产率33%）。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/25733, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0403