143165-48-4
143165-48-4 结构式
基本信息
Ethyl 2-(3-Chloropropoxy)acetate
2-(3-chloropropoxy)-acetic acid ethyl ester
Acetic acid, (3-chloropropoxy)-, ethyl ester
Acetic acid, 2-(3-chloropropoxy)-, ethyl ester
制备方法
623-73-4
627-30-5
143165-48-4
实施例1:2-(3-氯丙氧基)乙酸乙酯(6)的合成 在冰/甲醇浴冷却条件下,将3-氯-1-丙醇(4.64 g,0.68 mol)溶解于二氯甲烷(0.68 L)中。向该溶液中加入重氮乙酸乙酯(5.77 g,0.67 mol),充分混合后,缓慢加入三氟化硼-醚合物(1.0 g,7.0 mmol)。添加三氟化硼-醚合物后,反应开始释放氮气。移除冷却浴,使反应温度自然升至37℃,并保持此温度直至气体释放停止。反应完成后,通过减压蒸馏去除溶剂,得到橙色油状产物。使用8英寸高的Vigreux柱进行真空蒸馏,得到纯化的2-(3-氯丙氧基)乙酸乙酯(78.8 g,收率65%)。 产物表征数据:1H-NMR (CDCl3, δ): 4.21 (q, 2H), 4.07 (s, 2H), 3.67 (m, 4H), 2.06 (p, 2H), 1.28 (t, 3H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2018/127927, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0036
[2] Journal of Molecular Structure, 1997, vol. 404, # 3, p. 307 - 317
[3] Magnetic Resonance in Chemistry, 1997, vol. 35, # 5, p. 283 - 289
[4] Patent: WO2011/97092, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 9
[5] Magnetic Resonance in Chemistry, 1998, vol. 36, # 10, p. 687 - 692