146796-02-3

基本信息
噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇
噻吩并[3,4-B]-1,4-二噁英-2-甲醇
(3,?4)-1,?4-二氧亚乙基噻吩-2'-甲醇
2,3-二氢-噻吩并[3,4-B]-1,4-二F英-2-甲醇
2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]DIOXIN-2-甲醇
(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧杂环己-2-基)甲醇
(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧杂环己-2-基)甲醇
EDT-methanol
HYDROXYMETHYL EDOT
HydroxyMethyl EDOT 95%
Thieno[3,4-b]-1,4-dioxin-2-methanol
2H,3H-THIENO[3,4-B][1,4]DIOXIN-2-YLMETHANOL
2,3-dihydro-Thieno[3,4-b]-1,4-dioxin-2-methanol
2,3-Dihydrothieno[3,4-b][1,4]dioxin-3-ylmethanol
Thieno[3,4-b]-1,4-dioxin-2-methanol, 2,3-dihydro
(2,3-Dihydrothieno[3,4-b][1,4]dioxin-2-yl)methanol
物理化学性质
制备方法
![Thieno[3,4-b]-1,4-dioxin-5,7-dicarboxylic acid, 2,3-dihydro-2-(hydroxymethyl)-](/CAS/20200611/GIF/146796-14-7.gif)
146796-14-7
![噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇](/CAS/GIF/146796-02-3.gif)
146796-02-3
以化合物(CAS:146796-14-7)为原料合成噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇的一般步骤如下:在氮气保护下,将135.9 g 2-羟甲基-2,3-二氢-噻吩并[3,4-b][1,4]二恶英-5,7-二羧酸、8.3 g (0.10 mol) 氧化铜(II)和2700.0 g N,N-二甲基甲酰胺加入装有搅拌器、温度计和冷凝管的5 L四颈可拆式烧瓶中。在130-132℃下持续加热并搅拌8小时。反应完成后,通过液相色谱分析确认2-羟甲基-2,3-二氢-噻吩并[3,4-b][1,4]二恶英-5,7-二羧酸的峰消失,气相色谱分析显示主峰出现。将反应液浓缩并冷却至25℃以下,溶解于1100 mL甲苯中,过滤后依次用1%盐酸水溶液和饱和食盐水洗涤,再次浓缩。通过柱色谱法纯化浓缩物,干燥后得到76.0 g淡黄色固体。经1H-NMR、13C-NMR和GC-MS分析,气相色谱测定显示所得化合物的主成分纯度为99.4%,确认为2-羟甲基-2,3-二氢-噻吩并[3,4-b][1,4]二恶英。
参考文献:
[1] Patent: JP2015/182973, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0113; 0115; 0116
[2] Patent: JP2015/67606, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0072
[3] Patent: CN108329329, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0072; 0029; 0033; 0036; 0040; 0043; 0047
[4] Journal de Chimie Physique et de Physico-Chimie Biologique, 1998, vol. 95, # 6, p. 1258 - 1261
[5] Patent: WO2006/73968, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 23