147269-67-8
147269-67-8 结构式
基本信息
苄基(2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-基)氨基甲酸酯
BENZYL 2-OXO-1,2-DIHYDROPYRIDIN-3-YLCARBAMATE
benzyl N-(2-oxo-1,2-dihydropyridin-3-yl)carbaMate
(2-Oxo-1,2-dihydropyridin-3-yl)carbamic acid benzyl ester
BENZYL 2-OXO-1,2-DIHYDROPYRIDIN-3-YLCARBAMATE ISO 9001:2015 REACH
Carbamic acid, N-(1,2-dihydro-2-oxo-3-pyridinyl)-, phenylmethyl ester
物理化学性质
制备方法
33630-99-8
501-53-1
147269-67-8
在室温下,将3-氨基吡啶-2(1H)-酮(3.25 g,29.5 mmol)和碳酸钠(6.26 g,59.0 mmol)溶于四氢呋喃(100 mL)中,缓慢滴加氯甲酸苄酯(5.27 mL,36.9 mmol)。反应混合物在室温下搅拌24小时。反应完成后,用乙酸乙酯(150 mL)稀释反应混合物,并通过Celite过滤。滤液在减压下浓缩至约200 mL,随后用水(40 mL)洗涤,并用无水硫酸镁干燥。再次减压浓缩至约50 mL,通过抽滤收集析出的白色固体(第一批产物)。将剩余滤液减压浓缩至近干,残余物与乙醚(50 mL)搅拌,通过抽滤收集不溶的白色固体(第二批产物)。合并两批产物,在50℃下真空干燥,得到目标化合物(2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-基)氨基甲酸苄酯(5.77 g,23.62 mmol,产率80%),为白色固体。
参考文献:
[1] ChemMedChem, 2011, vol. 6, # 7, p. 1228 - 1237
[2] Patent: WO2007/27729, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40
[3] Patent: WO2015/89143, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 83; 84
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 37, # 19, p. 3090 - 3099
[5] Patent: US2007/287696, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 33