147353-95-5
中文名称
N-BOC-对氯苯甘氨醇
英文名称
tert-butyl 1-(4-chlorophenyl)-2-hydroxyethylcarbaMate
CAS
147353-95-5
分子式
C13H18ClNO3
分子量
271.74
MOL 文件
147353-95-5.mol
147353-95-5 结构式
基本信息
中文别名
N-BOC-对氯苯甘氨醇N-BOC-4-氯苯甘氨醇
N-BOC-对氯苯甘氨醇 10G
叔丁基(1-(4-氯苯基)-2-羟基乙基)碳酸酯
(1-(4-氯苯基)-2-羟乙基)氨基甲酸叔丁酯
英文别名
tert-butyl 1-(4-chlorophenyl)-2-hydroxyethylcarbaMatetert-butyl N-[1-(4-chlorophenyl)-2-hydroxyethyl]carbamate
Carbamic acid, N-[1-(4-chlorophenyl)-2-hydroxyethyl]-, 1,1-dimethylethyl ester
制备方法
方法1
179811-64-4
24424-99-5
147353-95-5
步骤1:(外消旋)-(1-(4-氯苯基)-2-羟乙基)氨基甲酸叔丁酯的合成:将(外消旋)-2-氨基-2-(4-氯苯基)乙醇(2g,1.65mmol,按WO2009/47563A1所述方法制备)溶解于THF(20ml)中,依次加入二碳酸二叔丁酯(Boc酐,2.84ml,12.24mmol)和三乙胺(2.436ml,17.48mmol)。反应混合物在室温下搅拌并保持过夜。反应完成后,将混合物真空浓缩,用乙酸乙酯(EtOAc)和1N盐酸(HCl)稀释后进行萃取。有机相用饱和盐水洗涤,无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,随后真空浓缩,得到标题化合物为粘性固体(2.8g,收率88%)。1H NMR(500MHz,CDCl3)数据如下:δ 7.34(2H,m),7.27(1H,d),5.35(1H,m),4.75(1H,m),3.75-3.90(2H,m),1.44(9H,s)。
参考文献:
[1] Patent: WO2012/69852, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 137-138
[2] Patent: WO2009/47563, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 99