150054-50-5
中文名称
4-氯-3,5-二甲基-2-吡啶甲醇
英文名称
2-HYDROXYMETHYL-3,5-DIMETHYL -4-CHLORO PYRIDINE
CAS
150054-50-5
分子式
C8H10ClNO
分子量
171.62
MOL 文件
150054-50-5.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
150054-50-5 结构式
基本信息
中文别名
4-氯-3,5-二甲基-2-吡啶甲醇2-羟甲基-3,5-二甲基-4-氯吡啶
(4-氯-3,5-二甲基吡啶-2-基)甲醇
英文别名
4-Chloro-3,5-dimethyl-2-pyridinemethanol2-Pyridinemethanol, 4-chloro-3,5-dimethyl-
(4-chloro-3,5-dimethylpyridin-2-yl)methanol
2-HYDROXYMETHYL-3,5-DIMETHYL -4-CHLORO PYRIDINE
2-Hydroxy Methyl-3, 5-Dimethyl-4-Methoxy Pyridine.[Intermediate For Omeprazole]
制备方法
方法1
109371-20-2
150054-50-5
以4-氯-2,3,5-三甲基吡啶-1-氧化物为原料合成(4-氯-3,5-二甲基吡啶-2-基)甲醇的一般步骤如下：将4-氯-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物（60.0g，350mmol）溶于甲苯（920mL）中，加热至90-95℃。保持温度在约60℃下，缓慢加入乙酸酐（232mL），反应持续7小时。随后，在约60℃的真空条件下浓缩反应混合物，直至蒸馏出820mL溶剂。加入甲苯（840mL），再次蒸馏除去溶剂（940mL）。接着，加入甲苯（180mL）和40% NaOH水溶液（80mL），将反应混合物在50℃下加热约15小时。反应完成后，加入饱和碳酸氢钠水溶液（120mL），分离有机相和水相。水相用甲苯（80mL）再萃取一次。合并有机相，用饱和碳酸氢钠水溶液（120mL）洗涤，然后蒸发至干，得到4-氯-2-羟甲基-3,5-二甲基吡啶，为褐色油状物，静置后固化。产量为61.8g（定量）。产物经1H-NMR（200MHz，DMSO-d6）和LC-MS分析确认：1H-NMR δ= 2.30（s，3H），2.36（s，3H），4.58（br s，2H），5.11（br s，1H），8.27（s，1H）；LC-MS：MH+ = 172/174。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/12650, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 28