1516-96-7
1516-96-7 结构式
基本信息
5-溴-1,3-二叔丁基-2-甲氧基苯
5-Bromo-1,3-di-tert-butyL
4-BroMo-2,6-di-t-butylanisole
4-Bromo-2,6-di-tert-butylanisole
3,5-di-tert-butyl-4-methoxybromobenzene
5-BroMo-1,3-di-tert-butyl-2-Methoxybenzene
1-bromo-3,5-di-tert-butyl-4-methoxybenzene
1-Bromo-4-methoxy-3,5-di-tert-butylbenzene
Benzene, 5-bromo-1,3-bis(1,1-dimethylethyl)-2-methoxy-
物理化学性质
制备方法
1139-52-2
77-78-1
1516-96-7
以4-溴-2,6-二-叔-丁基苯酚和硫酸二甲酯为原料合成4-溴-2,6-二叔丁基苯甲醚的一般步骤如下：在氩气氛保护下，将4-溴-2,6-二-叔-丁基苯酚（50g，0.175mol）和碳酸钾（96.7g，4.0当量）溶解于丙酮（750mL）中。在22℃条件下，向反应体系中缓慢加入硫酸二甲酯（38.6g，1.75当量），随后将反应混合物加热至回流并搅拌13小时。反应完成后，过滤除去不溶物，并在减压条件下蒸发溶剂。向残留物中加入乙酸乙酯（150mL）和水（100mL）进行分配萃取。有机层依次用水（100mL）、5% NaHCO3水溶液（100mL）和5% NaCl水溶液（100mL）洗涤。有机层用无水硫酸镁干燥，通过重力过滤后，减压浓缩滤液，得到4-溴-2,6-二叔丁基苯甲醚（56.1g，棕色油状物），产率为95.2%。产物经1H-NMR（300MHz，CDCl3，TMS）分析，化学位移为：δ 1.41（s，18H），3.68（s，3H），7.33（s，2H）。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2006, vol. 128, # 51, p. 16486 - 16487
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 33, p. 9738 - 9742
[3] Angew. Chem., 2016, vol. 128, # 33, p. 9890 - 9894,5
[4] Patent: EP1452537, 2004, A1. Location in patent: Page 27
[5] Patent: EP1568701, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 13