15268-07-2
15268-07-2 结构式
基本信息
3,3'-氧基二苯胺
3-(3-氨基苯氧基)苯胺
Bis(3-aminophenyl) Ether
3-(3-AMINOPHENOXY)ANILINE
BenzenaMine, 3,3'-oxybis-
3,3- DIAMINODIPHENYL ETHER(33ODA)
物理化学性质
制备方法
626-01-7
591-27-5
15268-07-2
以3-碘苯胺和3-氨基苯酚为原料合成3,3'-氧基二苯胺的一般步骤如下：向反应瓶中加入3-氨基苯酚（6.0 g，54.8 mmol）、3-碘苯胺（10.0 g，45.7 mmol）、吡啶甲酸（0.56 g，4.6 mmol）、碘化亚铜（I）和磷酸钾（19.4 g，91 mmol）。加入DMSO（100 mL）作为溶剂，通过鼓入氮气对反应混合物进行脱气处理，持续1小时。随后，将反应瓶置于预热的80℃油浴中，搅拌反应15小时。反应完成后，将混合物冷却至室温。将反应混合物倒入150 mL水中，用乙酸乙酯（3×50 mL）萃取。合并有机相，依次用50 mL水和50 mL盐水洗涤，干燥后蒸发溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱纯化，先用80/20（v/v）的己烷/乙酸乙酯混合溶剂洗脱，再用50/50（v/v）的己烷/乙酸乙酯混合溶剂洗脱，得到7.2 g（产率79%）的3,3'-氧基二苯胺，为白色固体。产物的结构通过GC/MS和NMR进行确认。
参考文献：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 2, p. 650 - 654
[2] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 2, p. 678 - 682,5
[3] Patent: US9461254, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 195-196
[4] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, # 47, p. 17423 - 17429