152684-26-9
中文名称
5-溴-3-甲氧基-2-硝基吡啶
英文名称
5-BROMO-3-METHOXY-2-NITROPYRIDINE
CAS
152684-26-9
分子式
C6H5BrN2O3
分子量
233.02
MOL 文件
152684-26-9.mol
更新日期
2024/05/21 10:19:48
152684-26-9 结构式
基本信息
中文别名
5-溴-3-甲氧基-2-硝基吡啶2-硝基-3-甲氧基-5-溴吡啶
英文别名
1029033-Bromo-5-methoxy-6-nitropyridine
5-BROMO-3-METHOXY-2-NITROPYRIDINE
Pyridine, 5-bromo-3-methoxy-2-nitro-
5-BROMO-3-METHOXY-2-NITROPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
所属类别
医药中间体：硝基吡啶物理化学性质
熔点112℃
沸点335℃
密度1.730
闪点156℃
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)-8.84±0.10(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
50720-12-2
152684-26-9
以3-溴-5-甲氧基吡啶为原料合成5-溴-3-甲氧基-2-硝基吡啶的一般步骤：将3-溴-5-甲氧基吡啶（20.91g，0.11mol）溶解于浓硫酸（63ml）中，在冰浴冷却条件下缓慢滴加硝酸（5.2ml，0.12mol），反应混合物在室温下搅拌20小时。反应完成后，将混合物小心倒入冰水中，并持续搅拌。析出的固体经过滤收集，并用冷水洗涤。将所得固体溶解于乙酸乙酯中，依次用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤有机层，随后用无水硫酸镁干燥。过滤除去干燥剂后，滤液经减压浓缩，得到浅黄色固体状目标产物5-溴-3-甲氧基-2-硝基吡啶（21.97g，收率85%）。产物结构经1H NMR（CDCl3，400MHz）确认：δ 4.01（3H，s），7.68（1H，d，J = 1.6Hz），8.16（1H，d，J = 1.9Hz）。
参考文献：
[1] Patent: US2006/84665, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 70
[2] Patent: WO2010/100127, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 69-70
[3] Acta Chemica Scandinavica, 1993, vol. 47, # 8, p. 805 - 812
[4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1955, vol. 74, p. 1171,1174