155020-44-3
中文名称
2-氟-1,3-二甲氧基-4-硝基苯
英文名称
2-FLUORO-1,3-DIMETHOXY-4-NITROBENZENE
CAS
155020-44-3
分子式
C8H8FNO4
分子量
201.15
MOL 文件
155020-44-3.mol
155020-44-3 结构式
基本信息
中文别名
2-氟-1,3-二甲氧基-4-硝基苯 英文别名
2-Fluoro-12-FLUORO-1,3-DIMETHOXY-4-NITROBENZENE
2,4-Dimethoxy-3-fluoronitrobenzene 98%
Benzene, 2-fluoro-1,3-dimethoxy-4-nitro-
2-Fluoro-1,3-dimethoxy-4-nitrobenzene98%
2-Fluoro-1,3-dimethoxy-4-nitrobenzene 98%
1,3-Dimethoxy-2-fluoro-4-nitrobenzene, 2-Fluoro-4-nitroresorcinol dimethyl ether
制备方法
方法1
771-69-7
124-41-4
155020-44-3
一般步骤：将新制备的甲醇钠溶液[由0.58g（25mmol）金属钠溶于3mL无水甲醇制得]缓慢滴加到含有2g（11.2mmol）2,3,4-三氟硝基苯的30mL无水甲醇溶液中。反应在40℃及氮气保护下进行。将所得混合物于室温搅拌过夜，随后用1M柠檬酸水溶液（0.1当量）淬灭反应。减压蒸发去除甲醇，残余物溶于乙醚，依次用1M柠檬酸水溶液和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥后过滤。减压浓缩滤液，得到2.2g（产率99%）粗产物2,6-二甲氧基-3-硝基一氟苯，最后通过己烷重结晶纯化。产物经H1 NMR（CDCl3）表征：δ 3.95（s，3H，OMe）；4.06（d，3H，J = 1.6Hz）；6.72（dd，1H，J = 9.4Hz，J = 7.5Hz）；7.72（dd，1H，J = 9.4Hz，J = 2.23Hz）。
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1997, vol. 62, # 19, p. 6469 - 6475
[2] Patent: WO2006/84338, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 90
[3] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 9, p. 2989 - 2997
[4] Patent: WO2014/149793, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 85