15622-65-8
15622-65-8 结构式
基本信息
盐酸莫林酮
盐酸吗啉吲酮
盐酸吗茚酮 USP标准品
3-乙基-2-甲基-5-(吗啉甲基)-6,7-二氢-1H-吲哚-4(5H)-酮 盐酸盐
3-乙基-2-甲基-5-(吗啉-4-基甲基)-1,5,6,7-四氢吲哚-4-酮.盐酸盐
lidone
Lindone
MOBAN
EN-1733A
Molindone Hydrochlorid
MOLINDONE HCL USP/EP/BP
MolindoneHydrochloride>
MOLINDONE HYDROCHLORIDE (500 MG)
Molindone Hydrochloride (1445459)
3-ethyl-6,7-dihydro-2-methyl-5-(morpholinomethyl)-indol-4(5h)-onmonohydroc
安全数据
制备方法
50-00-0
10024-89-2
6116-76-3
15622-65-8
1) 缩合反应：在1000 mL反应烧瓶中加入715 mL甲醇，搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加浓盐酸，调节溶液pH至3.5~3.8。维持pH稳定后，依次加入89.5 g (0.5 mol) 2-甲基-3-乙基-4-氧代-4,5,6,7-四氢吲哚、81.15 g (0.65 mol) 吗啡啉盐酸盐和22.75 g (0.75 mol) 多聚甲醛的甲醛溶液。升温至50℃，在50-55℃下搅拌反应5小时，随后回流1.25小时（通过HPLC监测反应完成）。 2) 水解与纯化：反应完成后，将反应液倒入2550 mL常温水中，搅拌10分钟后静置2小时，使未反应的2-甲基-3-乙基-4-氧代-4,5,6,7-四氢吲哚充分沉淀。滤饼用25%甲醇溶液洗涤三次（50 + 35 + 25 mL），再用纯水洗涤以去除甲醛气味。合并甲醇洗涤液与母液，静置。湿滤饼在50-60℃下真空干燥，得到18.21 g粗产物（白色粉末，纯度96.1%），原料回收率为19.75%。 3) 碱化与结晶：将合并的母液缓慢滴加至预冷至10℃以下的浓氨水中，调节pH至8.75，搅拌10分钟后老化4.5小时（15-20℃）。真空过滤，滤饼用25%甲醇溶液洗涤（100 + 70 + 50 mL），50-60℃真空干燥，得到102.28 g白色粗晶体（纯度96.8%），缩合反应收率89.26%。 4) 精制：将100.0 g粗产物溶于635 mL无水乙醇，加入0.4 g活性炭，加热回流10分钟。热过滤去除活性炭，滤液冷却至1℃至-2℃，老化8小时。滤出晶体，用冷乙醇洗涤三次（75 + 50 + 35 mL），50-60℃真空干燥，得到87.28 g白色颗粒结晶（熔点180.6-181.5℃，纯度99.63%），精制收率90.16%，总收率80.48%。
参考文献：
[1] Patent: CN107011237, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0039-0048