157282-19-4
157282-19-4 结构式
基本信息
双(1-金刚烷基)氯化膦
双(1-金刚烷基)氯化磷
二(金刚烷-1-基)氯磷
双(1-金刚烷基)氯化磷 25G
Diadamantylchlorophosphine
Di(1-adaMantyl)chlorophosphine
Bis(1-AdaMantyl)Chlorophosphine
Di(adamantan-1-yl)chlorophosphine
Bis(1-adamantyl)phosphinous chloride
DI-1-ADAMANTYLCHLOROPHOSPHINE,MIN.97%
Di-1-adaMantylchlorophosphine, Min. 97%
Bis(tricyclo[3.3.1.13,7]dec-1-yl)phosphinous chloride
Phosphinous chloride, P,P-bis(tricyclo[3.3.1.13,7]dec-1-yl)-
物理化学性质
制备方法
131211-27-3
157282-19-4
以二-1-金刚烷基膦为原料合成双(1-金刚烷基)氯化磷的一般步骤：将Ad2PH（10.5 g，34.7 mmol）和1,5-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-5-烯（DBU，6.12 cm3，40.9 mmol）在甲苯（250 cm3）中的溶液冷却至-10℃。通过套管缓慢加入光气溶液（30.0 cm3，56.7 mmol），通过量筒转移。反应生成高粘度的浅黄色悬浮液。为降低粘度并便于搅拌，通过套管加入额外的甲苯（100 cm3）。反应混合物通过套管过滤，得到黄色滤液。残留物用甲苯（2×100 cm3）洗涤，洗涤液与原滤液合并，真空除去挥发物，得到浅黄色固体。该固体用戊烷（2×30 cm3，洗液几乎无色）洗涤，真空干燥，在手套箱中分离，得到柠檬黄色粉末状产物，产量7.84 g，产率67％。31P NMR化学位移：δ= 139 ppm，纯度99％，分子量（FW）= 336.88。
参考文献：
[1] Chemistry - A European Journal, 2003, vol. 9, # 6, p. 1416 - 1425
[2] Organometallics, 2018, vol. 37, # 19, p. 3243 - 3247
[3] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1995, vol. 102, # 1-4, p. 211 - 216
[4] Patent: US9802185, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 39
[5] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1994, vol. 88, # 1-4, p. 241 - 244