157869-15-3
157869-15-3 结构式
基本信息
(2-(4-甲氧基苯基)乙炔基)胺基苯
(2 -(4-甲氧基苯基)乙炔基)烷基苯
2-((4-Methoxyphenyl)ethynyl)benzeneaMine
BenzenaMine, 2-[(4-Methoxyphenyl)ethynyl]-
Benzenamine, 2-[2-(4-methoxyphenyl)ethynyl]-
物理化学性质
制备方法
615-43-0
768-60-5
157869-15-3
通用程序：将2-碘苯胺（500.2 mg，2.28 mmol，1.0当量）溶解在三乙胺（Et3N，4.5 mL）中。向所得溶液中加入二氯双(三苯基膦)钯(II)（PdCl2(PPh3)2，32.1 mg，0.046 mmol，0.02当量）和碘化亚铜（CuI，17.4 mg，0.091 mmol，0.04当量）。通过在室温下向溶液中鼓泡氩气30分钟，将橙黄色溶液脱气。脱气后，通过注射器将4-乙炔基苯甲醚（0.30 mL，279.0 mg，2.73 mmol，1.2当量）作为纯液体加入溶液中。将得到的深棕色溶液在室温下于氩气氛中搅拌过夜。反应完成后，加入饱和碳酸氢钠（NaHCO3）水溶液淬灭反应。水相用乙酸乙酯（EtOAc）萃取（3次）。合并的有机相依次用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠（NaCl）水溶液洗涤，然后用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥。过滤并浓缩得到粗产物。通过硅胶（SiO2）柱色谱法纯化粗产物，使用0-10%乙酸乙酯-己烷梯度洗脱，得到398.2 mg（产率90%）的(2-(4-甲氧基苯基)乙炔基)苯胺，为橙色固体。
参考文献：
[1] Dalton Transactions, 2017, vol. 46, # 5, p. 1539 - 1545
[2] Applied Organometallic Chemistry, 2018, vol. 32, # 1,
[3] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 7, p. 565 - 569
[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 45, p. 11835 - 11839
[5] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 45, p. 12051 - 12055,5