1583-66-0
中文名称
5-氟间苯二甲酸
英文名称
5-FLUOROPHTALIC ACID
CAS
1583-66-0
分子式
C8H5FO4
分子量
184.12
MOL 文件
1583-66-0.mol
更新日期
2024/12/09 16:30:23
1583-66-0 结构式
基本信息
中文别名
5-氟邻苯二甲酸5-氟间苯二甲酸
英文别名
Nsc302311JACS-1583-66-0
5-FLUOROPHTALIC ACID
5-FLUORO-ISOPHTHALIC ACID
5-Fluorobenzene-1,3-dicarboxylic acid
1,3-Benzenedicarboxylic acid, 5-fluoro-
所属类别
有机原料:羧酸类化合物及衍生物物理化学性质
熔点295-297℃
沸点407.7±30.0 °C(Predicted)
密度1.551
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)3.19±0.10(Predicted)
形态solid
颜色Off-white
制备方法
方法1
461-97-2
1583-66-0
一般步骤: 1. 在温和回流的条件下,将1.9 g (15.3 mmol) 3,5-二甲基氟苯溶解于约13.5 mL吡啶和约9.5 mL水的混合溶剂中。 2. 分批次向上述溶液中加入13.8 g (87.3 mmol)高锰酸钾(KMnO4)。 3. 将反应混合物回流约7小时,确保反应完全。 4. 反应完成后,加入适量亚硫酸钠以淬灭未反应的高锰酸钾。 5. 趁热过滤反应混合物,以移除不溶性杂质。 6. 向滤液中缓慢加入1N盐酸(HCl)调节pH至3。 7. 用乙酸乙酯(EtOAc)洗涤滤液,随后用氯化钠(NaCl)饱和。 8. 使用由80 mL氯仿(CHCl3)、10 mL甲醇(MeOH)和10 mL水(H2O)组成的混合溶剂对水相进行3-4次萃取。 9. 合并所有有机萃取液,用无水硫酸钠干燥。 10. 过滤干燥后的有机相,浓缩滤液,得到约400 mg (14%收率)的5-氟间苯二甲酸,产物为浅黄色固体。
参考文献:
[1] Patent: WO2006/110668, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 60
[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1984, # 3, p. 529 - 532
[3] Patent: US2003/181334, 2003, A1
