159326-69-9
159326-69-9 结构式
基本信息
1-氨基-1H-吡咯-2-甲酰胺
1-氨基-1H-吡咯-2-甲酰胺
1-AMINO-1H-PYRROLE-2-CARBOXAMIDE
1H-Pyrrole-2-carboxamide, 1-amino-
1H-Pyrrole-2-carboxamide,1-amino-(9CI)
1-AMino-1H-pyrrole-2-carboxylic acid aMide
物理化学性质
制备方法
159326-66-6
159326-69-9
1. 在0℃条件下，将1-氨基-1H-吡咯-2-甲腈（18.00g，0.17mol）溶解于水（90mL）中。 2. 向上述溶液中缓慢加入KOH（47.14g，0.84mol）。 3. 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 4. 将反应混合物冷却至-15℃，并继续搅拌2小时。 5. 过滤反应混合物，保留滤饼。 6. 使用DCM和MeOH（体积比10:1，200mL×10）的混合溶剂对滤液进行萃取。 7. 合并有机相，用无水Na2SO4干燥，过滤后真空浓缩。 8. 将浓缩后的残余物与步骤5中保留的滤饼合并。 9. 通过硅胶柱色谱法（洗脱剂为MeOH/DCM，体积比1:10）纯化合并的产物，得到1-氨基-1H-吡咯-2-甲酰胺，为黄色固体（13.12g，收率62%）。 MS（ESI，阳离子）m/z：126.1 [M + H]+; 核磁共振（600 MHz，DMSO-d6）数据未提供。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/35061, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 50; 51
[2] Patent: WO2016/190847, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0341
[3] Patent: CN104974163, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0514; 0515; 0516; 0517
[4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1994, vol. 31, # 4, p. 781 - 786
[5] Patent: CN104876935, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0066; 0069; 0070