15950-17-1
15950-17-1 结构式
基本信息
Benzenamine, 4-chloro-N-methyl-2-nitro-
物理化学性质
制备方法
74-89-5
89-61-2
15950-17-1
以1,4-二氯-2-硝基苯和30%甲胺醇溶液为原料合成4-氯-N-甲基-2-硝基苯胺的一般步骤：将1,4-二氯-2-硝基苯（5g，26mmol）溶于30%甲胺醇溶液（50mL）中，于50℃下搅拌反应4小时。反应完成后，用水（50mL）淬灭反应混合物，随后用乙酸乙酯（80mL×3）进行萃取。合并有机层，用盐水（150mL×2）洗涤，经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩，得到目标产物4-氯-N-甲基-2-硝基苯胺（4g，产率84%），为红色固体。产物经LC-MS和1H-NMR表征：LC-MS（m/z）：187 [M + 1]+；1H-NMR（CDCl3, 400MHz）主要特征峰：δ（ppm）2.95（d，J = 4.8Hz，3H），7.04（d，J = 9.2Hz，1H），7.59（d，J = 9.2Hz，1H），8.05（s，1H），8.24（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/42397, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 000314
[2] Journal of the Chemical Society, 1949, p. 2579,2581
[3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1902, vol. 21, p. 258
[4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1908, vol. 27, p. 35 Anm. 2
[5] Russian Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 40, # 10, p. 1473 - 1476