160129-45-3

中文名称 7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮

英文名称 7-CHLORO-1,2,3,4-TETRAHYDRO-BENZO[B]AZEPIN-5-ONE

CAS 160129-45-3

分子式 C10H10ClNO

分子量 195.65

MOL 文件 160129-45-3.mol

更新日期 2025/08/04 08:47:34

160129-45-3 结构式

基本信息物理化学性质安全数据制备方法常见问题列表图谱信息 7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮价格(试剂级)

基本信息

中文别名

托伐普坦主环
托普伐坦中间体
托伐普坦杂质29
托伐普坦中间体N-3
托伐普坦中间体N-3,160129-45-3
7-氯-1,2,3,4-四氢苯并氮杂卓-5-酮
7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮
7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮
7-氯-1,2,3,4-四氢-5H-1-苯氮杂卓-5-酮
7-氯-3,4-二氢-1H-苯并[B]氮杂卓-5(2H)-酮

英文别名

Tolvaptan Impurity 29
7-Chlorobenzo[b]azepan-5-one
7-chloro-2,3,4,5-tetrahydro-
7-chloro-1,2,3,4-tetrahydro-1-benzazepin-5-one
7-chloro-1,2,3,4-tetrahydrobenzo [b] aza-5-one
7-chloro-1, 2, 3, 4-benzo [b] AZA Zhuo-5-ketone
7-CHLORO-1,2,3,4-TETRAHYDRO-BENZO[B]AZEPIN-5-ONE
7-chloro-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepin-5-one
7-Chloro-1,2,3,4-tetrahydro-5H-1-benzozepin-5-one
7-CHLORO-1,2,3,4-TERTRAHYDROBENZO(B) AZEPIN-5-ONE

所属类别

生物：小分子化合物

物理化学性质

熔点103.0 to 107.0 °C

沸点356.5±41.0 °C(Predicted)

密度1.234±0.06 g/cm3(Predicted)

储存条件Keep in dark place,Sealed in dry,2-8°C

溶解度可溶于氯仿（少许）、甲醇（少许）

酸度系数(pKa)2.36±0.20(Predicted)

形态固体

颜色灰白色至淡黄色

InChIInChI=1S/C10H10ClNO/c11-7-3-4-9-8(6-7)10(13)2-1-5-12-9/h3-4,6,12H,1-2,5H2

InChIKeyAHESNFIUAHTYGS-UHFFFAOYSA-N

SMILESN1C2=CC=C(Cl)C=C2C(=O)CCC1

安全数据

危险性符号(GHS) GHS hazard pictograms

GHS07

警示词警告

危险性描述H315-H319

防范说明P264-P280-P302+P352-P337+P313-P305+P351+P338-P362+P364-P332+P313

危险品标志T

危险类别码25

安全说明45

海关编码2933998090

制备方法

方法1

193686-76-9

160129-45-3

以7-氯-1-对甲苯磺酰基-1,2,3,4-四氢-5H-苯并[b]氮杂卓-5-酮为原料合成7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮的一般步骤：参照例1的方法；制备7-氯-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂-5-酮；将7-氯-对甲苯磺酰基-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并-吖庚因-5-酮（5g）缓慢加入至90%（w/w）硫酸（50ml）中，反应混合物在0℃至100℃下搅拌2.5小时。反应完成后，将混合物倒入冷水（50mL）中，随后通过缓慢加入氢氧化钠（75g）的水溶液进行中和，期间需注意控制放热反应。将中和后的混合物冷却至25℃，用甲苯（50mL）萃取，得到黄绿色悬浮液，分离有机层，用水（25ml×2）洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂后，滤液经减压浓缩得到淡黄色晶体。将所得晶体与甲苯共沸脱水以去除微量水分，最终获得含水量低于100ppm的7-氯-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并吖庚因-5-酮（2.5g，收率89%，熔点103-104℃）。为进一步纯化，将7-氯-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并吖庚因-5-酮从甲醇/水（7:3）混合溶剂中重结晶，得到淡黄色针状晶体。所获得的7-氯-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并吖庚因-5-酮的物理性质数据如下：（1）NMR光谱数据，（2）IR光谱数据，（3）MS光谱数据。（1）NMR光谱：1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ=2.18（tt，J=7.1Hz，J=6.6Hz，2H），2.82（t，J=7.1Hz，2H），3.25（td，J=6.6Hz，J=4.6Hz，2H），4.62（br s，1H），6.69（d，J=8.7Hz，1H），7.17（dd，J=8.7Hz，J=2.5Hz，1H），7.68（d，J=2.5Hz，1H）。（2）IR光谱（KBr）：3365,2963,2933,1655,1607,1287,842,820cm-1。（3）MS谱（EI）：m/z=195（M+）。

参考文献：

[1] Patent: WO2007/26971, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 28

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1999, vol. 7, # 8, p. 1743 - 1754

[3] Tetrahedron Asymmetry, 2010, vol. 21, # 19, p. 2390 - 2393

常见问题列表

简介

7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮的熔点为103度到107度，沸点为356.5±41.0度（一个大气压力下），密度为1.2，常温常压下外观为黄色或者浅黄色固体粉末状，

溶解性

7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮在有三氯甲烷和甲醇中有一定的溶解性，在水中溶解性较差。

图谱信息

7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮(160129-45-3)核磁图(¹HNMR)

7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮价格(试剂级)

报价日期	产品编号	产品名称	CAS号	包装	价格
2025/05/22	XW0216012945304	7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮	160129-45-3	25G	404元
2025/05/22	XW0216012945303	7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮	160129-45-3	10G	162元
2025/05/22	C2896	7-氯-1,2,3,4-四氢-5H-1-苯氮杂卓-5-酮 7-Chloro-1,2,3,4-tetrahydro-5H-1-benzazepin-5-one	160129-45-3	1g	270元